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四、土壤低温外热重铬酸钾氧化-比色法
1、有机方法原理在一定温度下(100°C,物质90 min)用重铬氧化土壤中有机碳,分析部分六价铬(Cr6+)被还原成绿色的土壤三价铬(Cr3+),用比色法侧定三价铬的有机吸光质。以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准色阶,物质进行比色侧定,分析计算土壤中有机碳并换算成有机质含量。土壤
2、有机仪器设备电热恒温箱;分光光度计。物质
3、分析试剂
(1)重铬酸钾溶
(2)硫酸(H2SO4,土壤p=1.84g·cm-1,有机化学纯)。物质
(3)有机碳(OC)标准溶液〔p(C)=5g·L-1]:称取葡萄糖(C6H12O6·H2O分析纯)1.375g溶于水,并定容至100mL。
4、操作步骤
称1.000g过0.149mm筛的风干样(有机质金在1%~4%的土壤),若含量低的土壤,称样可加大到2.00g,腐殖土为0.10g,放入50mL普通试管中((50mL处有标记),加5mL重铬酸钾溶液(试剂1)和5mL H2SO4(试剂2),摇匀,(同时作无土样空白)放入100°C恒温箱中,90 min后放冷水浴中冷却,用注射器分两次加水至50 mL摇匀停放3h或过夜(也可立刻用沉淀离心机使土壤沉清),取上清液比色,用1cm光径比色杯在590nm波长侧定吸收值。用空白样液调比色计零点。
标准曲线的绘制:
吸取有机碳(OC)标准溶液(试剂3)0mL,0.5mL,1.0mL,1.5Ml、2.0mL、2.5mL、3.0mL分别放人7个50mL试管中,补加水至3.0mL,然后按土样测定操作进行测定,相应的含碳量分别为0.0mg,2.5mg,5.0mg,7.5mg,10.0mg,12.5mg,15.0mg、用空白液调比色计零点,以其侧定的吸光值为纵坐标,相应含碳量为横坐标,绘制标准曲线。
5、结果计算式中:
w(OC)—泥样中OC的质量分数,%;
mo—标准曲线上查得oC的质量mg;
m1—称取的泥样质量g。
五、水合热重铬酸钾氧化-比色法
1.方法原理
利用浓硫酸加入到重铬酸钾水溶液中生产的热量(稀释热),用重铬酸钾氧化土壤中有机碳,部分Cr6+被还原成绿色的Cr3+,用比色法测定Cr3+。
以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准色阶,用比色法测定Cr3+。计算土壤中有机碳并换算成有机质含量。
测定结果需要乘以氧化率校正系数1.32。
六、完全湿烧法(铬酸、磷酸)—测定CO2法
1.方法原理土壤样品中的有机质(碳)与铬酸、磷酸溶液在160C下进行消煮,氧化有机碳所产生的二氧化碳,被连接在烧瓶上的截流装置中的氢氧化钾所吸收,形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之,过量的标准氢氧化钾,以酚酞为指示剂,用标准酸回滴,即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。
2.说明直接采用此法的前提条件是:土壤无机碳含量可以忽略不计。对于石灰性土壤,测定土壤有机质(碳)时,必须先除去CaCO2(测定前先用酸处理,通常是用硫酸或稀磷酸),或另外测定无机碳和总碳的含量,从全碳结果中减去无机碳。此法适合于长期汉水的水稻土,虽经风干处理仍然有亚铁反应的土壤。
此法与经典干烧法相比较,平均回收率是97.6%。
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相关链接:六价铬,葡萄糖,酚酞,有机碳
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